BAB
I
PENDAHULUAN
I.1.
Latar belakang
Dalam bidang farmasi
khususnya kimia atau analisis farmasi sering dilakukan analisis sediaan
farmasi, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif seperti
identifikasi organoleptis, sedangkan analisa kuantitatif digunakan untuk
menentukan kadar suatu senyawa.
Pada percobaan ini akan
dilakukan analisis senyawa vitamin yakni vitamin B1 atau tiamin yang
selanjutnya akan ditentukan kadarnya dengan menggunakan metode argentometri
dengan menggunakan metode volhard.
Argentometri merupakan suatu
metode analisa kuantitatif yang berdasarkan pada titrasi pengendapan dimana
terdapat metode dan salah satu metode argentometri yang digunakan pada
percobaan ini yaitu metode volhard yang merupakan metode yang berlangsung dalam
suasana asam yang membentuk larutan berwarna merah.
Analisis senyawa vitamin
seperti tiamin ini dianggap penting khususnya bagi mahasiswa farmasi karena
sebagaimana diketahui senyawa vitamin memiliki manfaat yang sangat baik bagi
tubuh yakni merupakan senyawa organik
kompleks yang dibutuhkan oleh tubuh dalam jumlah yang relatif kecil tetapi
sangat penting untuk pertumbuhan dan kesehatan. Oleh karena itu,
penting untuk menganalisis senyawa ini. Hal inilah yang melatarbelakangi
percobaan ini.
I.2.
Maksud dan tujuan percobaan
I.2.1.
Maksud percobaan
Dapat mengetahui dan
memahami cara analisa kuantitatif dengan metode argentometri.
I.2.2.
Tujuan percobaan
Dapat mengetahui dan memahami
cara analisa kuantitatif dengan metode argentometri dari vitamin yaitu tiamin
dengan metode volhard.
I.3.
Prinsip percobaan
Analisa kuantitatif dari
sampel vitamin B1 atau tiamin dengan metode argentometri menggunakan metode
volhard yang berlangsung dalam suasana asam dengan menambahkan HNO3,
kemudian ditambahkan AgNO3 untuk membentuk endapan serta indikator
besi amonium sulfat untuk menunjukkan titik akhir titrasi setelah dititrasi
dengan kalium tiosianat.
BAB
II
TINJAUAN
PUSTAKA
II.1.
Teori umum
Argentometri merupakan
metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang
membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu.
Metode argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut
atau endapan (Ibnu & Abdul, 2007).
Titrasi-titrasi yang
melibatkan reaksi pengendapan tidak berjumlah banyak dalam analisis titrimetri
seperti titrasi-titrasi yang terlibat dalam reaksi redoks atau asam basa.
Contoh-contoh dari titrasi semacam ini biasanya dibatasi pada yang melibatkan
pengendapan dari ion perak dengan anion-anion seperti halogen atau tiosianat.
Salah satu terbatasnya penggunaan reaksi semacam ini adalah kurangnya indikator
yang cocok. Dalam beberapa kasus, terutama dalam titrasi dari larutan encer,
tingkat reaksinya terlalu lambat untuk kenyamanan sebuah titrasi. Ketika
mendekati titik ekivalen dan titran ditambahkan secara perlahan, penjenuhan
yang luar biasa tidak terjadi dan tingkat pengendapan menjadi amat lambat.
Kesulitan lainnya adalah bahwa komposisi dari endapan pada umumnya tidak
diketahui karena efek-efek pengendapan pengiring atau kopresipitasi. Meskipun
efek ini dapat diminimalisasi atau sebagian terkoreksi melalui proses-proses
seperti menyimpan pengendap cukup lama, hal ini biasanya tidak mungkin terjadi
dalam sebuah titrasi langsung (Day & underwood, 1999).
Ada beberapa metode dalam
titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator yang digunakan pada
penentuan titik akhir titrasi yaitu metode mohr, metode volhard, metode fajans
dan metode leibig (Day & underwood, 1998).
Metode mohr biasanya
digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl dengan AgNO3
sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator. Titik akhir
titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi
kuning coklat. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya AgCrO4.
Saat hampir mencapai titik ekivalen, semua ion Cl- hampir berikatan
menjadi AgCl. Larutan standar yang digunakan dalam metode ini yaitu AgNO3
yang memiliki normalitas 0,1 atau 0,05. Indikator menyebabkan terjadinya reaksi
pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah
bata yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan
analit dengan Ag+ (Abdul & Mursyidi, 2006).
Metode volhard menggunakan
NH4SCN atau KSCN sebagai titran dan larutan Fe3+ sebagai indikator.
Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dan Ag+
membentuk endapan putih. Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator
membentuk ion kompleks yang sangat kuat berwarna merah yang larut dan mewarnai
larutan yang semula tidak berwarna. Konsentrasi indikator dalam titrasi volhard
juga tidak boleh sembarang, karena titran bereaksi dengan sampel maupun indikator,
sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi. Penetapan terpenting metode
volhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida (Abdul
& Mursyidi, 2006).
Metode fajans digunakan indikator
adsorbsi. Sebagai kenyataan bahwa pada titik ekivalen indikator teradsorbsi
oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan
tetapi pada permukaan endapan. Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam
bentuk koloid (Abdul & Mursyidi, 2006).
Metode leibig dimana titik
akhir titrasinya tidak ditentukan oleh indikator, akan tetapi ditunjukkan
dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada
larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada pengocokan
akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil (Abdul &
Mursyidi, 2006).
II.2.
Uraian bahan
1. Tiamin
(FI edisi III : 599)
Nama resmi : THIAMINI HYDROCHLORIDI COMPRESSI
Nama lain : Tablet tiamin hidroklorida/Vitamin B1
RM/BM :
C12H17ClN4OS.HCl/375
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
2. Aquades
(FI edisi III : 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
RM/BM :
H2O/18,02
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak
berbau; tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut.
3. AgNO3
(FI edisi III : 97)
Nama resmi : ARGENTI NITRATS
Nama lain : Perak nitrat
RM/BM :
AgNO3/169,87 g/mol
Pemerian :
Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih; tidak berbau; menjadi
gelap jika kena cahaya.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; larut
dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
baik.
Kegunaan : Sebagai pereaksi/pembentuk endapan.
4. HNO3
(FI edisi III : 650)
Nama resmi : ACIDUM NITRATS P
Nama lain : Asam nitrat
RM/BM :
HNO3/63,01
Pemerian :
Cairan berasap, jernih, tidak berwarna.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan :
Sebagai pemberi suasana asam.
5. Fe(NH4SO4)2
(FI edisi III : 659)
Nama resmi : BESI (II) AMONIUM SULFAT
Nama lain : Besi (II) ammonium sulfat
RM/BM :
Fe (NH4SO4)2/219,99
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur; biru
kehijauan pucat.
Kelarutan : Larut dalam air bebas
karbondioksida P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai indikator.
6. KSCN
(FI edisi III : 693)
Nama resmi : KALII TIOSIANAT
Nama lain : Kalium tiosianat
RM/BM : KCNS/97,18
Pemerian : Hablur tidak berwarna, melelah
basah.
Kelarutan :
Larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai penitran.
BAB
III
METODE
KERJA
III.1.
Alat dan bahan
III.1.1.
Alat
Adapun alat-alat yang
digunakan dalam percobaan ini yaitu botol semprot, buret, corong kaca, erlenmeyer,
gelas kimia, kertas perkamen, kertas saring, klem, lap kasar, lumpang dan alu,
pipet skala, pipet tetes, pipet volume, sendok tanduk, statif, dan timbangan
analitik.
III.1.2.
Bahan
Adapun bahan-bahan yang
digunakan dalam percobaan ini yaitu AgNO3, aquades, Fe(NH4SO4)2,
HNO3, KSCN 0,1 N dan tablet
tiamin.
III.2.
Cara kerja
1. Tablet
tiamin atau vitamin B1 yang telah diserbukkan ditimbang sebanyak 223,99 mg yang
setara dengan 50 mg tiamin.
2. Dilarutkan
dalam 25 ml H2O dan ditambahkan 10 ml HNO3 P.
3. Larutan
tersebut ditambahkan 5 ml AgNO3, kemudian filtratnya disaring.
4. Ditambahkan
indikator besi amonium sulfat dan dititrasi dengan KSCN 0,1 N hingga berubah
warna.
5. Dihitung volume titrasi dan kadar dari tiamin.
BAB
IV
HASIL
PENGAMATAN
IV.1.
Data pengamatan
Berat etiket tablet tiamin = 30 mg.
Bobot rata-rata tablet
Bobot yang setara dengan 50 mg
Volume titrasi = 2 ml.
Perubahan warna = bening-merah
IV.2.
Perhitungan
Mg=V.N.Be sampel
=
2 . 0,1 . 375
= 75
mg
IV.3.
Reaksi
·
AgNO3 bereaksi dengan ion Cl-
dari sampel tiamin dalam suasana asam:
HNO3
AgNO3 + Cl-
AgCl + NO3-
· Endapan
AgCl (endapan Ag+) akan bereaksi dengan ion SCN-:
Ag+(aq)
+ SCN-(aq) AgSCN(s)
Fe3+(aq)
+ SCN-(aq) Fe(SCN)3
BAB
V
PEMBAHASAN
Pada
percobaan ini dilakukan analisis kuantitatif terhadap senyawa vitamin yaitu
tiamin menggunakan analisa argentometri yaitu metode volhard. Metode volhard
merupakan metode dimana penerapannya yaitu untuk penentuan secara tidak
langsung ion-ion halogenida, dimana didalam percobaan ini ion halogen yang
dimaksud adalah Cl- dari sampel tiamin.
Dalam
percobaan ini digunakan sediaan tablet dari vitamin B1 atau tiamin HCl dimana
akan digunakan sampel ini yang setara dengan 50 mg tiamin. Jadi, dihitung
dengan cara 50 mg dibagi dengan 5 tablet yang ditimbang dikali bobot etiket
sebanyak 30 mg, kemudian dikalikan dengan bobot keseluruhan dari 5 tablet dan
hasilnya itulah yang ditimbang dimana dianggap setara dengan 50 mg tiamin.
Percobaan
dimulai dengan menimbang tablet tiamin yang telah diserbukkan sebanyak 223,99
mg yang setara dengan 50 mg tiamin. Kemudian, dilarutkan dengan 25 ml aquades
dan ditambahkan HNO3 P sebanyak 10 ml HNO3 P dan 5 ml
larutan AgNO3. Setelah itu, dihomogenkan dan filtratnya disaring.
Selanjutnya, ditambahkan indikator Fe(NH4SO4)2
dan dititrasi dengan larutan KSCN 0,1 N.
Jadi,
tujuan penambahan diatas yaitu sampel ditambahkan aquades untuk melarutkan
sampel, kemudian ditambahkan HNO3 P untuk memberikan suasana asam
pada sampel dimana metode volhard harus berlangsung dalam suasana asam karena
ketika bersifat basa, maka nantinya ketika ditambahkan indikator Fe(NH4SO4)2
bisa saja ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3, sehingga
diusahakan pHnya harus asam. Selanjutnya, ditambahkan AgNO3 yang
akan bereaksi dengan ion Cl- dari sampel untuk membentuk endapan
AgCl yang berwarna putih. Sebagaimana diketahui metode argentometri merupakan
titrasi pengendapan berdasarkan ion perak nitrat yang bereaksi. Kemudian,
disaring dan ditambahkan indikator Fe(NH4SO4) untuk
menunjukkan titik akhir titrasi. Selanjutnya, dititrasi sedikit dengan larutan
KSCN 0,1 N dengan volume titrasi sebanyak 1,5 ml diperoleh endapan putih yang
tidak larut, kemudian dititrasi berlebih lagi dan diperoleh volume titrasi
sebanyak 2 ml hingga berwarna merah dan sudah tidak ada lagi endapan.
Setelah
dilakukan perhitungan, maka kadar tiamin yang diperoleh dari percobaan ini yaitu
250,2%. Hal ini tidak sesuai dengan literatur, dimana farmakope Indonesia edisi
III menyatakan bahwa kadar tiamin tidak kurang dari 95,0%
dan tidak lebih dari 115,0%. Hal ini disebabkan karena adanya berbagai faktor
kesalahan didalam percobaan, diantaranya yaitu ketidaktelitian praktikan dalam
mengerjakan sesuatu mulai dari menimbang sampel hingga menitrasi sampel dan
lain sebagainya.
BAB
VI
PENUTUP
VI.1.
Kesimpulan
Kadar tiamin yang diperoleh menggunakan analisa
kuantitatif argentometri dengan metode volhard adalah 250,2%. Hal ini tidak
sesuai dengan literatur yang menyatakan bahwa % kadar tiamin tidak kurang dari
95,0% dan tidak lebih dari 115,0%. Hal ini disebabkan karena adanya berbagai
faktor kesalahan didalam percobaan.
VI.2.
Saran
-
DAFTAR
PUSTAKA
Day,
R.A,Jr dan Underwood, A.L. 1998. Analisis
Kimia Kuantitatif Edisi Keempat. Erlangga: Jakarta.
Day,
R.A,Jr dan Underwood, A.L. 1999. Analisis
Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga: Jakarta.
Dirjen POM,. Farmakope Indonesia edisi III. DEPKES RI: Jakarta. 1979.
Abdul, Rohman dan
Ibnu,. 2007. Pengantar Kimia Farmasi
Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyakarta.
Abdul, Rohman dan
Mursyidi,. 2006. Pengantar Kimia Farmasi
Analisis Volumetri dan Gravimetri. Pustaka Pelajar: Yogyakarta.
Tim
penyusun,. Penuntun praktikum analisis
farmasi. STIFA: Makassar. 2013.
almy syg ^_^
BalasHapus