Kamis, 30 Mei 2013

Analisis Turunan Xanthin


BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar belakang
Dalam bidang farmasi khususnya kimia atau analisis farmasi sering dilakukan analisis sediaan farmasi, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif seperti identifikasi organoleptik, sedangkan analisa kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar suatu senyawa.
Pada percobaan ini akan dilakukan analisis senyawa turunan xanthin yakni theobromin yang selanjutnya akan ditentukan kadarnya dengan menggunakan metode argentometri.
Argentometri merupakan suatu metode penentuan kadar dimana theobromin akan membentuk endapan dengan larutan perak nitrat dalam suasana basa karena mempunyai atom hidrogen yang dapat dilepaskan.
Analisis senyawa theobromin ini dianggap penting khususnya bagi mahasiswa farmasi karena sebagaimana diketahui senyawa turunan xanthin diketahui memiliki beberapa aktivitas farmakologis diantaranya sebagai bronkodilator yaitu senyawa yang dapat melebarkan bronkus yang biasa digunakan sebagai obat asma. Meskipun ada efek samping seperti penekanan jantung dan sistem saraf pusat tetapi itulah pentingnnya dilakukan analisis untuk melihat bagaimana kualitas mutu dari sediaan yang dibuat.
I.2. Maksud dan tujuan percobaan
I.2.1. Maksud percobaan
Dapat mengetahui dan memahami cara analisis secara kuantitatif senyawa turunan xanthin.
I.2.2. Tujuan percobaan
Dapat mengetahui dan memahami cara analisis kuantitatif senyawa theobromin dengan menggunakan metode argentometri.
I.3. Prinsip percobaan
Analisis senyawa theobromin dengan menggunakan metode argentometri dimana theobromin akan membentuk endapan dengan larutan perak nitrat dalam suasana basa.











BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Teori umum
Derivat xantin terdiri dari kofein, theofilin dan teobromin ialah alkaloid yang terdapat dalam tumbuhan. Sejak dahulu ekstrak tumbuh-tumbuhan ini digunakan sebagai minuman. Kofein terdapat dalam kopi yang didapat dari biji Coffea arabica. Teh dari daun Thea sinensis mengandung kofein dan teofilin. Cocoa yang didapat dari biji Theobroma cacao mengandung kofein dan teobromin. Penelitian membuktikan bahwa kofein berefek stimulasi. Inilah daya tarik minuman yang mengandung kofein. Kemudian ternyata belum ada senyawa sintetik yang mempunyai keunggulan terapi seperti senyawa alam. Ketiganya merupakan derivat xantin yang mengandung gugus metil. Xantin sendiri ialah dioksipurin yang mempunyai struktur mirip dengan asam urat. Kofein ialah 1,3,7-trimetilxantin; teofilin ialah 1,3-dimetilxantin dan teobromin ialah 3,7-dimetilxantin (1).
Teofilin, kofein dan teobromin mempunyai efek farmakologi yang sama yang bermanfaat secara klinis. Obat-obat ini menyebabkan relaksasi otot polos, terutama otot polos bronkus, merangsang SSP, otot jantung, dan meningkatkan dieresis, teobromin tidak bermanfaat secara klinis karena efek farmakologinya rendah (2).
Xantin merangsang SSP, menimbulkan dieresis, merangsang otot jantung, dan merelaksasi otot polos terutama bronkus (2).
Xantin merupakan alkaloid yang bersifat basa lemah, biasanya diberikan dalam bentuk garam rangkap. Untuk pemberian oral dapat diberikan dalam bentuk basa bebas atau bentuk garam, sedangkan untuk pemberian parenteral perlu sediaan dalam bentuk garam (2).
Kofein, disebut juga tein, merupakan Kristal putih yang larut dalam air dengan perbandingan 1:46. Teofilin berbentuk Kristal putih, pahit dan sedikit larut dalam air (3).
Senyawa xantin merupakan basa lemah dengan pKb antara 13 sampai 14. Teofilin dan teobromin merupakan asam lemah dengan pKa 8,6 dan 9,9. Kofein tidak bersifat asam karena tidak mempunyai atom hidrogen yang dapat dilepaskan sehingga kofein merupakan basa yang sangat lemah dan garamnya mudah terurai oleh air, karenanya kofein dapat disari dari larutan asam atau basa (lebih mudah dari larutan basa) dengan kloroform. Tetapi kofein mudah terurai oleh basa kuat, sehingga larutan dalam basa harus segera disari (3).
Analisis kimia farmasi kuantitatif dapat didefinisikan sebagai aplikasi prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu dari obat-obatan dan senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam Farmakope-Farmakope serta buku-buku resmi lainnya seperti formularium-formularium (4).
Analisis kimia farmasi kuantitatif biasanya dibagi menjadi beberapa analisis berdasarkan metode dan teknik kerjanya (4):
1.    Analisis gravimetri.
2.    Analisis volumetri yang biasa desebut juga analisis titrimetri.
3.    Analisis gasometri.
4.    Analisis dengan metode fisika dan kimia.
Analisis titrimetri umumnya dapat dibagi dalam 4 bentuk, yaitu (4):
1.    Reaksi netralisasi atau disebut asidimetri/alkalimetri
2.    Reaksi pembentukan kompleks
3.    Reaksi pengendapan
4.    Reaksi oksidasi-reduksi.
            Teobromin dan teofilin dengan perak nitrat membentuk endapan dalam suasana basa. Sementara itu, kofein tidak bereaksi dengan perak karena tidak mempunyai atom hidrogen yang dapat dilepas (5).
            Titrasi pengendapan didasarkan atas terjadinya penendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak ditentukan, titik akhir titrasi tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan (6).
II.2. Uraian bahan
1.    Aquades (7:96)
Nama resmi             : AQUA DESTILLATA
Nama lain                : Air suling
RM/BM                     : H2O/18,02
Pemerian                 : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan         : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan               : Sebagai pelarut.
2.    Fenol merah (7:704)
Nama resmi             : FENOL SULFAKTALEIN
Nama lain                : Fenol merah
RM/BM                     : C6H14O3/318,32
Pemerian                    : Serbuk hablur; bermacam-macam warna merah tua sampai merah.
Kelarutan                    : Larut dalam air; mudah larut dalam kloroform; dalam eter P.
Penyimpanan         : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan               : Sebagai indikator.
3.    Asam sulfat (7:58)
Nama resmi             : ACIDUM SULFURICUM
Nama lain                : Asam sulfat
RM/BM                     : H2SO4/98,07
Pemerian        : Cairan kental seperti minyak, korosif; tidak berwarna; jika ditambahkan kedalam air menimbulkan panas.
Penyimpanan         : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan               : Sebagai penetral kelebihan basa.
4.    Natrium hidroksida (7:401)
Nama resmi             : NATRII HYDROXYDUM
Nama lain                : Natrium hidroksida
RM/BM                     : NaOH/40,00
Pemerian                   : Bentuk batang, butiran, kering, keras dan menunjukkan susunan hablur putih, mudah meleleh, basa, sangat alkalis dan korosif; segera menyerap CO2.
Kelarutan                  : Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan                 : Sebagai penitran.
5.    Perak nitrat (7:97)
Nama resmi             : ARGENTI NITRAS
Nama lain                : Perak nitrat
RM/BM                     : AgNO3/169,87
Pemerian                   : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih; tidak berbau; menjadi gelap jika kena cahaya.
Kelarutan                    : Sangat mudah larut dalam air; larut dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan         : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan               : Sebagai pelarut/pembentuk endapan.
6.    Theobromin (8)
Nama resmi             : THEOBROMINE
Nama lain                : 3,7-Dimetilxanthin
RM/BM                     : C7H8N4O2/180,2
Rumus struktur       :
pH                             : 9,9
Kegunaan               : Sebagai sampel.






BAB III
METODE KERJA
III.1. Alat dan bahan
III.1.1. Alat
Adapun alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu botol semprot, buret, erlenmeyer, gelas ukur, hotplat, karet hisap, kertas perkamen, klem, pipet skala, pipet ukur, statif, sendok tanduk, termometer, dan timbangan analitik.
III.1.2. Bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu aquades, asam sulfat 0,8161 N, fenol merah 0,1%, natrium hidroksida 0,1 N, perak nitrat 0,1 N dan theobromin.
III.2. Cara kerja
1.    Theobromin murni ditimbang sebanyak 100 mg.
2.    Dilarutkan dalam 50 ml aquades dan ditambahkan fenol merah 0,1% sebanyak 1 ml dan ditambahkan 4 ml H2SO4 0,8161 N.
3.    Dididihkan selama 15 menit dan didinginkan hingga suhu 400C.
4.    Ditambahkan NaOH 0,1 N.
5.    Ditambahkan tetes demi tetes H2SO4 0,8161 N.
6.    Ditambahkan AgNO3 sebanyak 5 ml.
7.    Dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna.

BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1. Data pengamatan
Ø Theobromin + Aquades + Indikator fenol merah + H2SO4           Warna merah.
Ø Setelah dipanaskan kemudian didinginkan kembali hingga 400C dan ditambah NaOH 1 N tetap berwarna merah.
Ø Ditambahkan tetes demi tetes H2SO4 tetap berwarna merah.
Ø Ditambahkan AgNO3 0,1 N dan dititrasi dengan NaOH 0,1 N tetap berwarna merah.
Ø Volume titrasi yang diperoleh yaitu 17 ml.
IV.2. Perhitungan
Kadar theobromin:
= (VNaOH . NNaOH) – (VAgNO3 . NAgNO3) x Be sampel
= (17 . 0,1) – (5 . 0,1) . 180,2
= (1,7 – 0,5) . 180,2
= 1,2 . 180,2
= 216,24 gram
IV.3. Reaksi
                                              
   NaOH      +     AgNO3                 AgOH + NaNO3


BAB V
PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan analisis kuantitatif salah satu senyawa turunan xanthin yakni theobromin dengan menggunakan metode argentometri. Awalnya sampel theobromin yang ingin dipakai harusnya dari suatu sediaan farmasi misalnya tablet yang mengandung senyawa theobromin, namun karena ketidakpatuhan praktikan sehingga digunakan theobromin murni saja dan perhitungan kadarnya pun sederhana.
Telah diketahui bahwa analisa ini cukup penting diketahui mengingat senyawa turunan xanthin memiliki efek farmakologi yang bermanfaat secara klinis dimana dapat menyebabkan relaksasi otot polos, khususnya otot polos bronkus, merangsang sistem saraf pusat, otot jantung dan meningkatkan dieresis, meskipun dari ketiga turunan xanthin lainnya seperti theofilin dan kofein, theobrominlah yang memiliki efek farmakologi yang rendah dibandingkan keduanya.
Theobromin dianalisis dengan metode argentometri yang merupakan salah satu metode titrasi pengendapan dimana titrasi ini merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit serta hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang mengganggu titrasi dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Prinsip percobaan ini yaitu theobromin membentuk endapan dengan larutan perak nitrat dalam suasana basa dengan melepaskan gugus H.
Hal pertama  yang dilakukan dalam percobaan ini adalah menimbang sampel theobromin murni sebanyak 100 mg, kemudian dilarutkan dalam aquadest sebanyak 50 ml dan ditambahkan fenol merah 0,1% sebanyak 1 ml dan H2SO4 0,8161 N sebanyak 4 ml. Fenol merah digunakan sebagai indikator dan menunjukkan perubahan warna menjadi merah, kemudian ditambahkan H2SO4 sebagai pereaksi. Selanjutnya, larutan tersebut dididihkan selama 15 menit, supaya theobromin benar-benar melarut sempurna dan didinginkan kembali hingga suhu 400C. Setelah itu, ditambahkan NaOH 1 N hingga berwarna merah kebiruan tetapi dalam percobaan hingga 5 ml NaOH ditambahkan tidak ada perubahan yakni tetap berwarna merah. Kemudian, ditambahkan H2SO4 0,8161 N tetes demi tetes hingga 7 ml juga tidak ada perubahan, padahal diharapkan dari warna merah kebiruan menjadi kuning. Setelah itu, ditambahkan larutan AgNO3 0,1 N sebanyak 5 ml dan dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai merah kebiruan, tetapi tetap tidak berubah warna.
Jadi, dari data pengamatan didapatkan bahwa terjadi kesalahan, dimana seharusnya titik akhir titrasi dicapai dengan terjadinya perubahan warna dari kuning menjadi merah kebiruan. Hal ini bias disebabkan karena kesalahan-kesalahan didalam praktikum misalnya bahan yang digunakan sudah tidak bagus, konsentrasi bahan yang digunakan tidak cocok untuk memperoleh titik akhir, ketidaktelitian praktikan dan lain sebagainya.
Volume titrasi yang didapatkan yaitu 17 ml dan setelah dihitung kadar theobromin yang diperoleh dari metode argentometri ini adalah sebanyak 216,24 gram.


















BAB VI
PENUTUP
VI.1. Kesimpulan
Kadar theobromin yang diperoleh dari analisa kuantitatif menggunakan metode argentometri adalah 216,24 gram.
VI.2. Saran
-











DAFTAR PUSTAKA
1.    Sudjadi. Analisis Kuantitatif Obat. Universitas Gajah Mada: Yogyakarta. 2008.
2.    Ganiswara, Sulistia G. Farmakologi dan Terapi Edisi IV. Universitas Indonesia: Jakarta. 1995.
4.    Wunas, J. Said,S. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. UNHAS : Makassar. 1986.
5.    Tim penyusun,. Penuntun Praktikum Analisa Farmasi. STIFA: Makassar. 2013.
6.    Surjadi,. Kimia Analisis Farmasi. Pustaka Pelajar: Yogyakarta. 2007.
7.    Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. DEPKES RI: Jakarta. 1979.



3 komentar:

  1. hay almi

    mau nanya nih yg prosedur kerjanya itu referensi dari mana yah kalau boleh tahu dan perhitungan dan reaksinya di antara daftar pustaka di ambil referensi dari mana...

    mohon di balas yah soalnya sebagai bahan penelitian KTI mohon bantuannya ^_^

    BalasHapus
  2. hay almi

    kalau boleh tahu emailnya apa yah... soalnya saya ingin bertanya seputar makalah kamu ini...

    almi makassar bagian mana... maaf kepo aku hehehe

    BalasHapus