Selasa, 28 Mei 2013

Analisis Senyawa Sulfonamid


BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar belakang
Dalam bidang farmasi khususnya kimia farmasi sering dilakukan analisis sediaan farmasi, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif seperti identifikasi organoleptik, sedangkan analisa kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar suatu senyawa.
Pada percobaan ini akan dianalisis senyawa sulfametoksazol dari tablet cotrimetoksazol secara kuantitatif yakni dengan menggunakan salah satu metode yang disebut dengan metode diazotasi.
Diazotasi merupakan analisis kuantitatif yang berdasar pada reaksi antara amin aromatis primer dengan asam nitrit sebagai penitrannya yang berlangsung dalam suasana asam dan membentuk garam diazonium.
Analisis senyawa sulfametoksazol ini dianggap penting sebagaimana diketahui senyawa ini merupakan zat aktif dalam tablet cotrimetoksazol yang dapat digunakan sebagai antimikroba, sehingga dapat diketahui bagaimana sifat dari senyawa ini seperti kemurniaanya. Hal inilah yang melatarbelakangi dilakukannya percobaan ini.


I.2. Maksud dan tujuan percobaan
I.2.1. Maksud percobaan
Dapat mengetahui dan memahami bagaimana cara menganalisa senyawa sulfonamid dengan suatu metode.
I.2.2. Tujuan percobaan
Dapat mengetahui dan memahami cara menganalisa sulfametoksazol dari sediaan tablet cotrimetoksazol dengan metode diazotasi.
I.3. Prinsip percobaan
Analisis senyawa sulfametoksazol dari tablet cotrimetoksazol menggunakan metode diazotasi dengan menimbang tablet cotrimetoksazol yang setara dengan bobot sulfametoksazol dan dilarutkan dalam senyawa asam, kemudian ditambahkan indikator dalam dan dititrasi dengan NaNO2, sehingga terbentuk garam diazonium berwarna hijau toska.








BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Teori umum
Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi:
1.  Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri.
2.  Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%).
3.  Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.
Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin  aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (1:114).
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (1:115):
1.  Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil.
2.  Kecepatan reaksi
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator.
Diazotasi adalah reaksi antara amin aromatis primer dengan asam nitrit yang berasal dari natrium nitrit dalam suasana asam untuk membentuk garam diazonium (2).
Diazotasi ini telah digunakan secara umum untuk penetapan senyawa-senyawa dalam industri zat warna, senyawa farmasi dan dapat dipakai untuk penetapan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amina aromatis primer (3).
Pada analisis kuantitatif, sampel dilarutkan dalam suasana asam mineral berlebih (biasanya asam klorida) dititrasi dengan larutan natrium nitrit. Titik akhir titrasi dapat ditunjukkan dengan: indikator luar yang berupa pasta kanji iodida; indikator dalam dengan menggunakan campuran tropeolin OO dan metilen biru; dapat diamati secara potensiometri (2).



II.2. Uraian bahan
1.    Sulfametoksazol (5:586)
Nama resmi               : SULFAMETHOXAZOLUM
Nama lain                  : Sulfametoksazol
RM/BM                       : C10H11N3O3S/253,28
Pemerian          : Serbuk hablur; putih sampai hampir putih;  praktiks tidak berbau.
Kelarutan           : Praktis tidak larut dalam air; larut dalam 50 bagian etanol (95%) P; dalam 3 bagian aseton P; mudah larut dalam larutan natrium hidroksida.
Penyimpanan            : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan                  : Sebagai sampel.
2.    Asam klorida (5:53)
Nama resmi               : ACIDUM CHLORIDUM
Nama lain                  : Asam klorida
RM/BM                       : HCl/36,46
Pemerian                    : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau hilang.
Penyimpanan            : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan                  : Sebagai pemberi suasana asam.

3.    Natrium nitrit (5:714)
Nama resmi               : NATRII NITRIT
Nama lain                  : Natrium nitrit
RM/BM                       : NaNO2/69,00
Pemerian                 : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan, rapuh.
Kelarutan                 : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95% P.
Penyimpanan          : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan                : Sebagai penitran.
4.    Aquades (5:96)
Nama resmi               : AQUA DESTILLATA
Nama lain                  : Air suling
RM/BM                       : H2O/18,02
Pemerian              : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan           : Dalam wadah tertutup baik.
5.    Tropeolin OO
Trayek PH                 : 1,3-3,2
Perubahan warna   : merah-kuning.
Kegunaan                 : Sebagai indikator.


6.    Metilen biru
Trayek PH                 : 3,0-4,6
Perubahan warna   : kuning-biru
Kegunaan                 : Sebagai indikator.



















BAB III
METODE KERJA
III.1. Alat dan bahan
III.1.1. Alat
Adapun alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu buret, erlenmeyer, karet isap, klem, lumpang dan alu, kertas perkamen, pipet skala 5 ml, sendok tanduk, statif, timbangan analitik, termometer.
III.1.2. Bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu es batu, HCl P, metilen biru, natrium nitrit, tablet cotrimetoksazol dan tropeolin OO.
III.2. Cara kerja
1.    Ditimbang 282 mg Cotrimetoksazol yang setara dengan 200 mg sulfametoksazol yang telah diserbukkan terlebih dahulu.
2.    Sulfametoksazol tersebut dilarutkan dalam HCl P sebanyak 5 ml dan ditambahkan sedikit aquades.
3.    Larutan tersebut kemudian didinginkan dengan es batu.
4.    Ditambahkan indicator dalam yaitu tropeolin OO dan metilen biru sebanyak 3 tetes.
5.    Dititrasi dengan NaNO2 hingga warna hijau toska.
6.    Dihitung volume titrasinya dan dilakukan duplo.

BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1. Tabel pengamatan
Berat sulfametoksazol (mg)
Volume titrasi 1
Volume titrasi 2
Perubahan warna
200
7,4 ml
8,4 ml
Biru-Hijau toska

IV.2. Perhitungan
Berat 10 tablet cotrimetoksazol adalah 5,653 gram.
Volume titrasi rata-rata
Jumlah sulfametoksazol yang setara dengan 200 mg dalam tablet cotrimetoksazol adalah:
x100%
= 1,00 x100%
= 100%.

IV.3. Reaksi
NaNO2 + HCl         HNO2 + NaCl


 

H2N                         SO2NH                     + HNO2
                                                    H              CH2
                                                      O

          HCl                 
                    Cl-      N+                         SO2NH                  +   H2O
                                           N                                  H              CH2
                                                                                 O












BAB V
PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan analisis secara kuantitatif dari senyawa sulfametoksazol yang ada didalam sediaan tablet cotrimoksazol 480 mg, dimana tablet ini mengandung sulfametoksazol sebanyak 400 mg dan trimetoprim sebanyak 80 mg. Oleh karena didalam tablet cotrimoksazol bukan hanya terdiri dari sulfametoksazol saja, maka bobot yang ditimbang untuk analisis yakni yang diperkirakan setara dengan 200 mg sulfametoksazol dengan cara menimbang 10 tablet cotrimoksazol yang telah diserbukkan, kemudian dihitung dengan cara 200 mg sulfametoksazol yang diinginkan dibagi dengan 10 tablet dikali jumlah sulfametoksazol dalam tablet cotrimoksazol, kemudian dikalikan dengan bobot keseluruhan 10 tablet tadi dan dari percobaan didapatkan sebanyak 282 mg. Jadi, yang ditimbang adalah 282 mg cotrimoksazol yang berarti setara dengan 200 mg sulfametoksazol.
Sebagaimana diketahui dalam bidang farmasi analisis senyawa sulfametoksazol dianggap penting karena merupakan obat antimikroba dan tablet cotrimoksazol sendiri berkhasiat sebagai
Sulfametoksazol tersebut dianalisis dengan metode diazotasi dengan cara melarutkannya didalam HCl sebanyak 5 ml, dan dalam percobaan ini dipakai HCl pekat karena tidak adanya bahan, sehingga ditambahkan sedikit aquades supaya tidak terlalu pekat. Setelah itu didinginkan dengan es batu hingga suhunya dibawah 15oC. Kemudian, ditambahkan indikator dalam yakni tropeolin OO dan metilen biru sebanyak 3 tetes. Selanjutnya, dititrasi dengan NaNO2 hingga berwarna hijau toska dan dihitung volume titrasinya serta dilakukan duplo untuk memperoleh data yang lebih akurat.
Jadi, metode diazotasi ini dimana natrium nitrit sebagai penitrannya menghasilkan asam nitrat yang akan bereaksi dengan gugus amina aromatik primer (NH2) dari sulfametoksazol yang berlangsung dalam suasana asam sehingga terbentuk garam diazonium.
Digunakan HCl dalam percobaan ini dikarenakan metode diazotasi harus berlangsung dalam suasana asam yang diperlukan untuk mengubah NaNO2 menjadi HNO2 dan membentuk garam diazonium. Selanjutnya, sebelum dititrasi harus didinginkan terlebih dahulu yakni dibawah 15oC dikarenakan titrasi tidak dapat dilakukan dalam suhu tinggi sebab HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi dan garam diazonium yang terbentuk biasa terurai menjadi fenol. Kemudian, untuk mencapai titik akhir titrasi digunakan indikator dalam yaitu tropeolin OO dan metilen biru dimana tropeolin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi, tetapi pada percobaan dari biru ke hijau toska.
Volume titrasi yang didapatkan adalah 7,9 ml dan setelah dihitung kadar sulfametoksazol yang diperoleh yaitu 100%. Jika dibandingkan dengan literatur kadar sulfametoksazol tidak kurang dari 98,5%.




















BAB VI
PENUTUP
VI.1. Kesimpulan
Kadar Sulfametoksazol yang diperoleh menggunakan metode diazotasi yaitu 100%.
VI.2. Saran
         -











DAFTAR PUSTAKA
1.    Wunas, J. Said,S. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. UNHAS : Makassar. 1986.
2.    Tim penyusun,. Penuntun Praktikum Analisa Farmasi. STIFA: Makassar. 2013.
3.    Http://www.scribd.com/doc/119050890/Laporan-Praktikum-Analisa-Farmasi/29/03/2013.
4.    Surjadi,. Kimia Analisis Farmasi. Pustaka Pelajar: Yogyakarta. 2007.
5.    Dirjen POM,. Farmakope Indonesia Edisi III. DEPKES RI: Jakarta. 1979.

Tidak ada komentar:

Posting Komentar